L’essai OCDE 110 est une méthode de référence utilisée dans le cadre de la réglementation des produits chimiques. Il permet d’analyser la distribution granulométrique des particules et des fibres dans les substances insolubles dans l’eau. Cet essai, bien que méconnu du grand public, joue un rôle clé dans la caractérisation physico-chimique des matériaux, en particulier ceux utilisés dans l’industrie chimique, les matériaux composites, les cosmétiques ou encore les emballages. Adopté depuis plusieurs décennies par l’Organisation de coopération et de développement économiques (OCDE), le test OCDE 110 fournit des données critiques pour l’évaluation des risques, la classification réglementaire et l’optimisation des formulations industrielles. Pour en savoir sur les normes OCDE, vous pouvez consulter notre article dédié aux Lignes directrices OCDE : un pilier de la sécurité chimique et des analyses de laboratoire.
Tabla de contenido
Contexte et enjeux de l’analyse granulométrique
La taille, la forme et la répartition des particules solides sont des paramètres fondamentaux dans l’étude des propriétés physico-chimiques d’une substance. Ces caractéristiques influencent la solubilité, la dispersion, la réactivité, la biodisponibilité ou encore la toxicité d’un composé. Lorsqu’une substance est insoluble dans l’eau, son comportement dans l’environnement et son impact dans les organismes vivants est conditionné par sa granulométrie et sa morphologie.
Dans un contexte réglementaire de plus en plus strict, les industriels doivent fournir des données fiables sur la taille des particules présentes dans leurs produits. L’essai OCDE 110 répond à cette exigence. Il propose deux approches complémentaires selon la nature du matériau testé : une méthode pour les particules (fibreuses ou non) et une méthode spécifique pour les matériaux susceptibles de se présenter sous forme de fibres.
C’est pourquoi la réalisation d’une analyse granulométrique s’impose comme une étape essentielle pour caractériser avec précision ces propriétés.
Un outil normatif reconnu au niveau international
L’essai OCDE 110 fait partie des lignes directrices officielles publiées par l’OCDE dans le cadre de l’évaluation des substances chimiques. Ces lignes directrices sont largement reconnues par les autorités réglementaires à travers le monde, notamment dans le cadre du règlement REACH (enregistrement, évaluation, autorisation et restriction des substances chimiques) en Europe, ou encore des procédures d’enregistrement aux États-Unis, au Japon ou au Canada.
L’essai OCDE 110 est une référence pour la mesure de la distribution de la taille des particules et la caractérisation des fibres. Il est utilisé en amont de nombreuses études toxicologiques et écotoxicologiques, et constitue une base incontournable pour toute démarche d’évaluation du risque chimique ou environnemental.
Qu’est-ce que l’essai OCDE 110 ?
Une ligne directrice issue des travaux de l’OCDE
L’essai OCDE 110, intitulé officiellement “Distribution de la taille des particules / Distributions de la longueur et du diamètre des fibres”, appartient à la section 1 des lignes directrices de l’OCDE relatives aux propriétés physico-chimiques des substances. Adopté en mai 1981, il est toujours en vigueur avec des applications étendues à divers secteurs industriels soumis à des obligations de caractérisation des matières premières ou des produits finis.
Cette ligne directrice est utilisée dans le cadre de dossiers réglementaires, notamment pour le respect des exigences du règlement REACH, du règlement CLP (classification, étiquetage et emballage des substances et mélanges), et des recommandations de l’OCSPP (Office of Chemical Safety and Pollution Prevention) aux États-Unis. Elle est également intégrée à la réglementation internationale sur le transport des matières dangereuses et dans certains protocoles de caractérisation des nanomatériaux.
Objectif principal de l’essai OCDE 110
L’objectif de cet essai est de déterminer de manière quantitative la répartition des dimensions des particules ou des fibres au sein d’un échantillon solide, dans des conditions contrôlées et reproductibles. Ces informations sont essentielles pour anticiper le comportement de la substance dans différents milieux (air, eau, organismes vivants) et pour évaluer les éventuels risques pour la santé humaine ou l’environnement.
En fonction de la morphologie du matériau testé, deux méthodes sont prévues :
- La méthode A s’applique aux substances sous forme de particules, qu’elles soient sphériques, irrégulières, ou même fibreuses.
- La méthode B est spécifiquement conçue pour les matériaux fibreux, c’est-à-dire susceptibles de former des filaments allongés avec un ratio longueur/diamètre élevé.
Chaque méthode repose sur des principes analytiques différents, mobilisant des outils spécifiques (microscopie optique ou électronique, sédimentation, centrifugation, etc.), mais poursuit le même objectif : établir une caractérisation dimensionnelle complète et scientifiquement robuste de la substance étudiée.
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À quelles substances s’applique le test OCDE 110 ?
Des substances insolubles dans l’eau
L’essai OCDE 110 est exclusivement applicable aux substances présentant une solubilité dans l’eau inférieure à 10-6g/l. Cela signifie que le matériau testé ne se dissout pas de manière significative dans l’eau, même à très faible concentration. Cette caractéristique physico-chimique a des implications directes sur le comportement environnemental et toxicologique de la substance, notamment en ce qui concerne sa persistance, sa dispersion, et son interaction avec les organismes vivants.
Dans le cas de substances solubles, d’autres essais OCDE seraient plus appropriés, comme ceux portant sur le coefficient de partage octanol/eau (OCDE 117 ou OCDE 123), le pH, ou la dissociation. En revanche, pour les matériaux solides inertes, pulvérulents ou faiblement dispersibles dans l’eau, l’essai OCDE 110 constitue une référence incontournable.
Exemples de matériaux concernés
De nombreux types de substances industrielles peuvent être concernés par l’essai OCDE 110. Parmi les plus courantes, on retrouve :
- Les poudres métalliques utilisées dans l’industrie des alliages, des pigments ou des encres techniques.
- Les oxydes minéraux comme le dioxyde de titane, l’oxyde de zinc ou la silice, souvent présents dans les peintures, les cosmétiques ou les plastiques.
- Les fibres minérales (laine de roche, fibres de verre, aluminosilicates), utilisées dans les matériaux d’isolation ou les filtres industriels.
- Certains nanomatériaux ou particules submicroniques intégrés dans les formulations avancées, comme les revêtements autonettoyants ou les additifs techniques.
- Des produits intermédiaires issus de la chimie fine ou de la chimie verte, destinés à être encapsulés ou mélangés dans des matrices polymères.
Une étape préalable à d’autres évaluations
La détermination de la distribution de taille des particules est souvent une étape préliminaire dans un programme d’évaluation toxicologique ou écotoxicologique. Elle permet, entre autres, d’adapter les conditions d’exposition lors d’essais in vitro ou in vivo, d’anticiper le comportement aérodynamique en cas d’inhalation, ou encore d’évaluer la possibilité de passage transmembranaire chez certains organismes. Par exemple, dans le cas de particules fines présentes dans un additif alimentaire, cette analyse permet d’évaluer leur capacité à traverser la barrière intestinale.
À quelles substances s’applique le test OCDE 110 ?
Des substances insolubles dans l’eau
Comme vu précédemment, l’essai OCDE 110 s’applique uniquement aux substances présentant une solubilité dans l’eau inférieure à 10-6g/l. Cela signifie que le matériau testé ne se dissout pas de manière significative dans l’eau, même à très faible concentration. Cette caractéristique physico-chimique a des implications directes sur le comportement environnemental et toxicologique de la substance, notamment en ce qui concerne sa persistance, sa dispersion, et son interaction avec les organismes vivants. Par exemple, une poudre d’oxyde de titane utilisée dans les cosmétiques reste sous forme particulaire dans l’environnement aquatique, ce qui nécessite une évaluation spécifique de son impact sur les organismes aquatiques.
Dans le cas de substances solubles, d’autres essais OCDE seraient plus appropriés, comme ceux portant sur le coefficient de partage octanol/eau (OCDE 117 ou OCDE 123), le pH, ou la dissociation. En revanche, pour les matériaux solides inertes, pulvérulents ou faiblement dispersibles dans l’eau, l’essai OCDE 110 constitue une référence incontournable.
Exemples de matériaux concernés
De nombreux types de substances industrielles peuvent être concernés par l’essai OCDE 110. Parmi les plus courantes, on retrouve :
- Les poudres métalliques utilisées dans l’industrie des alliages, des pigments ou des encres techniques.
- Les oxydes minéraux comme le dioxyde de titane, l’oxyde de zinc ou la silice, souvent présents dans les peintures, les cosmétiques ou les plastiques.
- Les fibres minérales (laine de roche, fibres de verre, aluminosilicates), utilisées dans les matériaux d’isolation ou les filtres industriels.
- Certains nanomatériaux ou particules submicroniques intégrés dans les formulations avancées, comme les revêtements autonettoyants ou les additifs techniques.
- Des produits intermédiaires issus de la chimie fine ou de la chimie verte, destinés à être encapsulés ou mélangés dans des matrices polymères.
Une étape préalable à d’autres évaluations
La détermination de la distribution de taille des particules est souvent une étape préliminaire dans un programme d’évaluation toxicologique ou écotoxicologique. Elle permet, entre autres, d’adapter les conditions d’exposition lors d’essais in vitro ou in vivo, d’anticiper le comportement aérodynamique en cas d’inhalation, ou encore d’évaluer la possibilité de passage transmembranaire chez certains organismes.
Méthode A : distribution de taille des particules
Principe général de la méthode
La méthode A repose sur la caractérisation du rayon hydrodynamique effectif (Rs) des particules. Ce paramètre correspond à la taille apparente d’une particule lorsqu’elle se déplace dans un fluide, et il est influencé par la densité, la forme et la surface de la particule. La méthode est applicable pour des particules dont Rs est compris entre 2 µm et 100 µm. En dessous ou au-dessus de cette plage, la précision des mesures n’est plus garantie.
L’analyse commence par une observation microscopique à lumière visible de l’échantillon. Cette étape permet de vérifier la nature des particules et d’écarter d’éventuelles impuretés, agrégats ou agglomérations. Ensuite, des techniques normalisées sont mises en œuvre pour évaluer la distribution des tailles selon trois classes principales :
- Particules supérieures à 200 µm.
- Particules comprises entre 2 et 200 µm.
- Particules inférieures à 2 µm.
Ces trois intervalles permettent une évaluation granulométrique suffisamment précise pour une large gamme de produits industriels.
Técnicas analíticas utilizadas
Plusieurs approches peuvent être employées pour déterminer la taille des particules selon la méthode A, en fonction des propriétés physiques de l’échantillon. Les techniques les plus courantes sont :
- La sédimentation : elle repose sur la vitesse de décantation des particules dans un liquide. Cette méthode est adaptée aux substances denses et peu dispersibles.
- La centrifugation : elle accélère le processus de sédimentation par l’application d’une force centrifuge, ce qui permet d’améliorer la précision et de travailler sur des volumes plus faibles.
- Le compteur Coulter : cet instrument mesure les variations de conductivité provoquées par le passage de particules à travers une ouverture calibrée. Il est particulièrement utile pour les suspensions aqueuses ou électrolytiques.
Chaque technique doit être choisie avec soin selon la nature chimique et physique de la substance, la forme des particules, et les conditions expérimentales. Il est essentiel de garantir la bonne dispersion de l’échantillon avant analyse, afin d’éviter toute erreur de mesure liée à l’agrégation.
Applications de la méthode A
La méthode A est largement utilisée dans le cadre d’évaluations réglementaires, de contrôles qualité, ou de projets de formulation. Elle permet par exemple de :
- Vérifier la répartition granulométrique d’un pigment ou d’un additif avant son incorporation dans une matrice plastique ou cosmétique.
- Évaluer la stabilité d’un produit sous forme de poudre ou de suspension.
- Identifier les risques liés à l’inhalation de particules fines dans un contexte professionnel.
Grâce à sa flexibilité et à la variété des techniques mobilisables, la méthode A constitue un outil analytique fiable et polyvalent pour la caractérisation dimensionnelle des particules solides.
Méthode B : distribution de longueur et de diamètre des fibres
Quand appliquer la méthode B
La méthode B s’applique exclusivement aux substances fibreuses, c’est-à-dire aux matériaux dont les unités constitutives peuvent adopter une forme filamenteuse. Ces fibres se caractérisent par un rapport longueur/diamètre élevé, ce qui implique un comportement aérodynamique et toxicologique spécifique. Ce type de morphologie est souvent retrouvé dans :
- Les fibres minérales artificielles (laine de roche, fibres de verre).
- Les fibres céramiques réfractaires.
- Certains nanomatériaux allongés ou composites fibreux.
L’intérêt de cette méthode réside dans la nécessité de mieux évaluer la toxicité potentielle des fibres en cas d’exposition par inhalation. Des fibres longues et fines, non solubles et biopersistantes, peuvent en effet présenter des risques pour les voies respiratoires, comme l’ont montré les études sur les fibres d’amiante. C’est pourquoi les régulateurs exigent une caractérisation précise de ces paramètres avant toute mise sur le marché ou intégration dans des procédés industriels.
Paramètres mesurés et seuils définis
La méthode B repose sur la mesure de deux paramètres morphologiques essentiels :
- La longueur (l) des fibres, qui doit être supérieure ou égale à 5 µm.
- Le diamètre (d), qui doit être supérieur ou égal à 0,1 µm.
Ces seuils sont fixés pour exclure les fragments trop courts ou trop fins, non pertinents pour l’analyse toxicologique. La mesure s’effectue à l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB) ou d’un microscope électronique en transmission (MET), selon la nature de la fibre et la précision requise.
Au minimum, 50 fibres distinctes doivent être mesurées pour garantir la représentativité statistique des résultats. Ces mesures servent ensuite à construire deux histogrammes :
- Un histogramme de distribution des longueurs.
- Un histogramme de distribution des diamètres.
Ces graphiques permettent d’identifier les classes majoritaires, d’observer l’homogénéité de l’échantillon, et de détecter d’éventuelles anomalies ou sous-populations de fibres.
Contraintes techniques et bonnes pratiques
La méthode B implique un niveau de technicité élevé. La préparation des échantillons doit éviter toute altération des fibres ou création d’artefacts. L’analyse doit être menée dans un environnement propre, avec des équipements calibrés et une traçabilité complète. Les laboratoires qui réalisent ce type d’essai disposent généralement d’un personnel spécialisé en microscopie analytique et en métrologie dimensionnelle.
Le recours à la méthode B est peu fréquent mais indispensable dans certains cas réglementaires, notamment lors de l’enregistrement de nouvelles fibres industrielles ou de la réévaluation de substances existantes. Elle joue un rôle central dans la prévention des risques professionnels et dans la conformité aux directives européennes relatives aux substances dangereuses.
Pourquoi l’essai OCDE 110 est-il important ?
Un outil d’aide à la décision réglementaire
Les résultats obtenus avec l’essai OCDE 110 sont utilisés dans de nombreux dossiers réglementaires. Ils permettent notamment de :
- Démontrer la conformité des substances dans le cadre du règlement REACH, qui impose une caractérisation complète pour les substances produites ou importées à plus d’une tonne par an.
- Contribuer à la classification d’un produit selon le règlement CLP (Classification, Labelling and Packaging), notamment en cas de risque par inhalation de particules fines ou de fibres.
- Répondre aux exigences des autorités de protection de la santé et de l’environnement, comme l’ECHA en Europe, l’EPA aux États-Unis, ou les autorités canadiennes et japonaises.
Ces données peuvent également être intégrées dans les systèmes de modélisation du risque (exposition, transport, dépôt pulmonaire) et dans les rapports soumis via la plateforme IUCLID, outil central pour l’enregistrement réglementaire des substances chimiques.
Une influence directe sur la toxicité et l’exposition
La granulométrie et la forme des particules influencent directement le comportement toxicologique d’une substance. Par exemple :
- Les particules de petite taille (inférieures à 10 µm) peuvent atteindre les alvéoles pulmonaires et y rester piégées.
- Les fibres longues, fines et biopersistantes peuvent provoquer des réactions inflammatoires chroniques ou des pathologies respiratoires graves, comme c’est le cas avec certaines fibres céramiques.
- Une répartition hétérogène ou bimodale des tailles peut indiquer une instabilité du produit ou une mauvaise dispersion, augmentant le risque d’exposition accidentelle.
C’est pourquoi la connaissance précise de la distribution de taille est un prérequis indispensable pour interpréter les résultats d’essais toxicologiques, choisir les bonnes méthodes d’exposition (inhalation, ingestion, contact cutané), et établir des mesures de prévention adaptées.
Un lien avec d’autres essais OCDE
L’essai OCDE 110 peut être utilisé en complément d’autres essais physico-chimiques, notamment :
- L’OCDE 109 sur la densité des liquides et solides, utile pour modéliser la sédimentation.
- L’OCDE 114 sur la viscosité, pertinente pour les suspensions contenant des particules.
- L’OCDE 125, spécifique aux nanomatériaux, qui analyse également la distribution granulométrique avec des techniques plus sensibles.
- L’OCDE 124 sur la surface spécifique en volume, qui peut être corrélée à la taille des particules mesurées par l’essai OCDE 110.
L’intégration de ces données dans un dossier d’évaluation global permet de mieux prédire le comportement environnemental et d’affiner les scénarios d’exposition, en particulier pour les substances classées comme dangereuses ou soumises à restriction.
Faire réaliser un test OCDE 110 avec YesWeLab : une solution clé en main
Un réseau de laboratoires accrédités
YesWeLab s’appuie sur un réseau de plus de 200 laboratoires partenaires répartis à travers la France et l’Europe. Ces laboratoires sont sélectionnés pour leur haut niveau d’expertise technique et leur capacité à répondre aux exigences normatives les plus strictes. Selon vos besoins, les essais OCDE 110 peuvent être réalisés :
- Sous accréditation ISO 17025, pour garantir la fiabilité des méthodes et la validation des résultats.
- En conditions BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire), pour assurer la reconnaissance réglementaire des données, notamment dans les dossiers REACH, OCSPP ou ONU.
Les laboratoires partenaires sont également en mesure de respecter les référentiels réglementaires internationaux, tels que :
- Le règlement CE n° 440/2008 pour les méthodes d’essai applicables à REACH.
- Le règlement CLP (CE n° 1272/2008) relatif à la classification et à l’étiquetage des substances.
- Les directives OCDE et les standards OCSPP (États-Unis).
Une plateforme digitale pour simplifier vos démarches
YesWeLab a développé une plateforme digitale unique, pensée pour les professionnels de l’industrie, qui centralise l’ensemble des démarches analytiques. Cette plateforme permet de :
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Ce fonctionnement fluide réduit les délais de traitement, diminue les erreurs administratives, et offre une traçabilité complète des essais, depuis la commande jusqu’à la validation du rapport final.
Un accompagnement expert et personnalisé
Au-delà de la prestation technique, YesWeLab offre un accompagnement sur mesure à chaque client. Un expert dédié vous aide à :
- Choisir la bonne méthode (A ou B) selon la nature de votre substance.
- Déterminer les conditions d’analyse optimales, en tenant compte des contraintes réglementaires et des propriétés du matériau.
- Valider la conformité du rapport aux exigences IUCLID ou aux standards internationaux.
- Anticiper les besoins complémentaires, comme des essais toxicologiques ou des analyses multi-méthodes (OCDE 109, 114, 125).
YesWeLab agit ainsi comme un partenaire stratégique dans votre démarche de mise en conformité, en vous offrant un accès facilité à des essais de haute qualité, tout en garantissant la réactivité et la transparence du service.
