La prueba OECD 110 es un método de referencia utilizado en la regulación química. Permite analizar la distribución granulométrica de partículas y fibras en sustancias insolubles en agua. Esta prueba, aunque poco conocida por el público general, desempeña un papel fundamental en la caracterización fisicoquímica de materiales, en particular los utilizados en la industria química, los materiales compuestos, la cosmética y los envases. Adoptada hace varias décadas por la Organización para la Cooperación y el Desarrollo Económicos (OCDE), la prueba OECD 110 proporciona datos cruciales para la evaluación de riesgos, la clasificación regulatoria y la optimización de formulaciones industriales. Para obtener más información sobre las normas de la OCDE, puede consultar nuestro artículo dedicado a las Directrices de la OCDE: un pilar de la seguridad química y el análisis de laboratorio.
Tabla de contenido
Contexto y desafíos del análisis del tamaño de partículas
El tamaño, la forma y la distribución de las partículas sólidas son parámetros fundamentales en el estudio de las propiedades fisicoquímicas de una sustancia. Estas características influyen en la solubilidad, dispersión, reactividad, biodisponibilidad y toxicidad de un compuesto. Cuando una sustancia es insoluble en agua, su comportamiento en el medio ambiente y su impacto en los organismos vivos están determinados por el tamaño y la morfología de sus partículas.
En un entorno regulatorio cada vez más estricto, los fabricantes deben proporcionar datos fiables sobre el tamaño de las partículas presentes en sus productos. La prueba OECD 110 cumple este requisito. Ofrece dos enfoques complementarios según la naturaleza del material analizado: un método para partículas (fibrosas o no fibrosas) y un método específico para materiales que probablemente presenten fibras.
Es por esto que realizar un análisis del tamaño de partículas es un paso esencial para caracterizar con precisión estas propiedades.
Una herramienta de establecimiento de normas reconocida internacionalmente
La Prueba 110 de la OCDE es una de las directrices oficiales publicadas por la OCDE para la evaluación de sustancias químicas. Estas directrices gozan de amplio reconocimiento por parte de las autoridades reguladoras de todo el mundo, especialmente en el marco del Reglamento REACH (Registro, Evaluación, Autorización y Restricción de Sustancias Químicas) en Europa, y en los procedimientos de registro en Estados Unidos, Japón y Canadá.
La prueba OECD 110 es una referencia para medir la distribución del tamaño de partícula y caracterizar las fibras. Se utiliza en etapas preliminares de numerosos estudios toxicológicos y ecotoxicológicos y constituye una base esencial para cualquier evaluación de riesgos químicos o ambientales.
¿Qué es la prueba OCDE 110?
Una directriz derivada del trabajo de la OCDE
La Prueba 110 de la OCDE, oficialmente titulada « Distribución del tamaño de partícula /Distribución de la longitud y el diámetro de la fibra», pertenece a la Sección 1 de las Directrices de la OCDE para las Propiedades Fisicoquímicas de las Sustancias. Adoptada en mayo de 1981, sigue vigente y se aplica ampliamente en diversos sectores industriales, sujeta a requisitos de caracterización de materias primas o productos terminados.
Esta directriz se utiliza en presentaciones regulatorias, en particular para el cumplimiento de los requisitos del Reglamento REACH, el Reglamento CLP (Clasificación, Etiquetado y Envasado de Sustancias y Mezclas) y las recomendaciones de la OCSPP (Oficina de Seguridad Química y Prevención de la Contaminación) de Estados Unidos. También se incorpora a la normativa internacional sobre el transporte de mercancías peligrosas y a ciertos protocolos para la caracterización de nanomateriales.
Objetivo principal de la prueba OCDE 110
El objetivo de esta prueba es determinar cuantitativamente la distribución del tamaño de partículas o fibras en una muestra sólida, en condiciones controladas y reproducibles. Esta información es esencial para predecir el comportamiento de la sustancia en diferentes entornos (aire, agua, organismos vivos) y para evaluar los posibles riesgos para la salud humana o el medio ambiente.
Dependiendo de la morfología del material a ensayar se prevén dos métodos:
- El método A se aplica a sustancias en forma de partículas, ya sean esféricas, irregulares o incluso fibrosas.
- El método B está diseñado específicamente para materiales fibrosos, es decir, materiales capaces de formar filamentos alargados con una alta relación longitud/diámetro.
Cada método se basa en principios analíticos diferentes, utilizando herramientas específicas (microscopía óptica o electrónica, sedimentación, centrifugación, etc.), pero persigue el mismo objetivo: establecer una caracterización dimensional completa y científicamente robusta de la sustancia estudiada.
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¿A qué sustancias se aplica el ensayo OCDE 110?
Sustancias insolubles en agua
La prueba OCDE 110 se aplica exclusivamente a sustancias con una solubilidad en agua inferior a 10⁻⁶ g/L. Esto significa que el material analizado no se disuelve significativamente en agua, incluso en concentraciones muy bajas. Esta característica fisicoquímica tiene implicaciones directas en el comportamiento ambiental y toxicológico de la sustancia, en particular en lo que respecta a su persistencia, dispersión e interacción con organismos vivos.
Para sustancias solubles, otras pruebas de la OCDE serían más apropiadas, como las relacionadas con el coeficiente de reparto octanol/agua (OCDE 117 u OCDE 123), el pH o la disociación. Sin embargo, para materiales sólidos inertes, en polvo o poco dispersables en agua, la prueba OCDE 110 es una referencia esencial.
Ejemplos de materiales en cuestión
Muchos tipos de sustancias industriales pueden incluirse en las pruebas OCDE 110. Algunas de las más comunes son:
- Polvos metálicos utilizados en la industria de aleaciones, pigmentos o tintas técnicas.
- Óxidos minerales como el dióxido de titanio , el óxido de zinc o la sílice, que se encuentran a menudo en pinturas, cosméticos o plásticos.
- Fibras minerales ( lana de roca, fibras de vidrio, aluminosilicatos), utilizadas en materiales aislantes o filtros industriales.
- Algunos nanomateriales o partículas submicrónicas se incorporan en formulaciones avanzadas, como recubrimientos autolimpiables o aditivos técnicos.
- Productos intermedios de química fina o química verde, destinados a ser encapsulados o mezclados en matrices poliméricas.
Un paso preliminar para futuras evaluaciones
La determinación de la distribución del tamaño de partícula suele ser un paso preliminar en un programa de evaluación toxicológica o ecotoxicológica. Permite, entre otras cosas, adaptar las condiciones de exposición durante ensayos in vitro o in vivo, predecir el comportamiento aerodinámico tras la inhalación y evaluar la posibilidad de paso transmembrana en ciertos organismos. Por ejemplo, en el caso de partículas finas presentes en un aditivo alimentario, este análisis permite evaluar su capacidad para atravesar la barrera intestinal.
¿A qué sustancias se aplica el ensayo OCDE 110?
Sustancias insolubles en agua
Como se mencionó anteriormente, las pruebas de la OCDE 110 se aplican únicamente a sustancias con una solubilidad en agua inferior a 10⁻⁶ g/L. Esto significa que el material analizado no se disuelve significativamente en agua, incluso en concentraciones muy bajas. Esta característica fisicoquímica tiene implicaciones directas en el comportamiento ambiental y toxicológico de la sustancia, en particular en lo que respecta a su persistencia, dispersión e interacción con organismos vivos. Por ejemplo, el polvo de dióxido de titanio utilizado en cosméticos permanece en forma de partículas en el medio acuático, lo que requiere una evaluación específica de su impacto en los organismos acuáticos.
Para sustancias solubles, otras pruebas de la OCDE serían más apropiadas, como las relacionadas con el coeficiente de reparto octanol/agua (OCDE 117 u OCDE 123), el pH o la disociación. Sin embargo, para materiales sólidos inertes, en polvo o poco dispersables en agua, la prueba OCDE 110 es una referencia esencial.
Ejemplos de materiales en cuestión
Muchos tipos de sustancias industriales pueden incluirse en las pruebas OCDE 110. Algunas de las más comunes son:
- Polvos metálicos utilizados en la industria de aleaciones, pigmentos o tintas técnicas.
- Óxidos minerales como el dióxido de titanio, el óxido de zinc o la sílice, que se encuentran a menudo en pinturas, cosméticos o plásticos.
- Fibras minerales ( lana de roca, fibras de vidrio, aluminosilicatos), utilizadas en materiales aislantes o filtros industriales.
- Algunos nanomateriales o partículas submicrónicas se incorporan en formulaciones avanzadas, como recubrimientos autolimpiables o aditivos técnicos.
- Productos intermedios de química fina o química verde, destinados a ser encapsulados o mezclados en matrices poliméricas.
Un paso preliminar para futuras evaluaciones
La determinación de la distribución del tamaño de partícula suele ser un paso preliminar en un programa de evaluación toxicológica o ecotoxicológica. Permite, entre otras cosas, adaptar las condiciones de exposición durante ensayos in vitro o in vivo, anticipar el comportamiento aerodinámico en caso de inhalación o evaluar la posibilidad de paso transmembrana en ciertos organismos.
Método A: Distribución del tamaño de partículas
Principio general del método
El método A se basa en la caracterización del radio hidrodinámico efectivo (Rs) de las partículas. Este parámetro corresponde al tamaño aparente de una partícula al desplazarse por un fluido y se ve influenciado por su densidad, forma y área superficial. El método es aplicable a partículas con un Rs entre 2 µm y 100 µm . Por encima o por debajo de este rango, no se garantiza la precisión de la medición.
El análisis comienza con la observación microscópica de la muestra bajo luz visible . Este paso permite verificar la naturaleza de las partículas y eliminar impurezas, agregados o aglomeraciones. A continuación, se implementan técnicas estandarizadas para evaluar la distribución de tamaño según tres clases principales:
- Partículas mayores de 200 µm.
- Partículas entre 2 y 200 µm.
- Partículas menores de 2 µm.
Estos tres intervalos permiten una evaluación del tamaño de partícula suficientemente precisa para una amplia gama de productos industriales.
Técnicas analíticas utilizadas
Se pueden utilizar varios métodos para determinar el tamaño de partícula según el método A, dependiendo de las propiedades físicas de la muestra. Las técnicas más comunes son:
- Sedimentación : este método se basa en la velocidad de sedimentación de las partículas en un líquido. Es adecuado para sustancias densas y poco dispersables.
- Centrifugación : acelera el proceso de sedimentación aplicando una fuerza centrífuga, lo que mejora la precisión y permite trabajar con volúmenes menores.
- El contador Coulter : este instrumento mide los cambios de conductividad causados por el paso de partículas a través de una abertura calibrada. Es especialmente útil para suspensiones acuosas o electrolíticas.
Cada técnica debe seleccionarse cuidadosamente según la naturaleza química y física de la sustancia, la forma de las partículas y las condiciones experimentales. Es fundamental asegurar una correcta dispersión de la muestra antes del análisis para evitar errores de medición relacionados con la agregación.
Aplicaciones del método A
El Método A se utiliza ampliamente en evaluaciones regulatorias, control de calidad y proyectos de formulación. Por ejemplo, permite:
- Compruebe la distribución del tamaño de partícula de un pigmento o aditivo antes de incorporarlo a una matriz plástica o cosmética.
- Evaluar la estabilidad de un producto en forma de polvo o suspensión.
- Identificar los riesgos asociados a la inhalación de partículas finas en un contexto profesional.
Gracias a su flexibilidad y a la variedad de técnicas que se pueden utilizar, el método A constituye una herramienta analítica fiable y versátil para la caracterización dimensional de partículas sólidas.
Método B: Distribución de la longitud y el diámetro de la fibra
Cuándo aplicar el método B
El método B se aplica exclusivamente a sustancias fibrosas, es decir, materiales cuyas unidades constituyentes pueden adoptar una forma filamentosa. Estas fibras se caracterizan por una alta relación longitud-diámetro , lo que implica un comportamiento aerodinámico y toxicológico específico. Este tipo de morfología se encuentra frecuentemente en:
- Fibras minerales artificiales ( lana de roca, fibras de vidrio).
- Fibras cerámicas refractarias .
- Algunos nanomateriales alargados o compuestos fibrosos .
El valor de este método reside en la necesidad de evaluar mejor la posible toxicidad de las fibras en caso de exposición por inhalación. Las fibras largas, delgadas, insolubles y biopersistentes pueden suponer riesgos para el sistema respiratorio, como lo han demostrado estudios sobre fibras de amianto. Por ello, los organismos reguladores exigen una caracterización precisa de estos parámetros antes de comercializar cualquier producto o integrarlo en procesos industriales.
Parámetros medidos y umbrales definidos
El método B se basa en la medición de dos parámetros morfológicos esenciales:
- La longitud (l) de las fibras, que debe ser mayor o igual a 5 µm .
- El diámetro (d) , que debe ser mayor o igual a 0,1 µm .
Estos umbrales se establecen para excluir fragmentos demasiado cortos o delgados, irrelevantes para el análisis toxicológico. La medición se realiza mediante un microscopio electrónico de barrido (MEB) o un microscopio electrónico de transmisión (MET), según el tipo de fibra y la precisión requerida.
al menos 50 fibras distintas para garantizar la representatividad estadística de los resultados. Estas mediciones se utilizan para construir dos histogramas :
- Un histograma de distribución de longitud.
- Un histograma de distribución de diámetro.
Estos gráficos permiten identificar las clases mayoritarias, observar la homogeneidad de la muestra y detectar posibles anomalías o subpoblaciones de fibras.
Restricciones técnicas y mejores prácticas
El método B requiere un alto nivel de experiencia técnica. La preparación de la muestra debe evitar cualquier alteración de las fibras o la creación de artefactos. El análisis debe realizarse en un entorno limpio, con equipo calibrado y con total trazabilidad. Los laboratorios que realizan este tipo de análisis suelen contar con personal especializado en microscopía analítica y metrología dimensional.
El uso del Método B es poco frecuente, pero esencial en ciertos casos regulatorios, en particular al registrar nuevas fibras industriales o reevaluar sustancias existentes. Desempeña un papel fundamental en la prevención de riesgos laborales y en el cumplimiento de las directivas europeas sobre sustancias peligrosas.
¿Por qué es importante la prueba OCDE 110?
Una herramienta de apoyo a la toma de decisiones regulatorias
Los resultados obtenidos con la prueba OCDE 110 se utilizan en numerosos expedientes regulatorios. En particular, permiten:
- Demostrar la conformidad de las sustancias con el reglamento REACH , que exige la caracterización completa de las sustancias producidas o importadas en cantidades superiores a una tonelada por año.
- Contribuir a la clasificación de un producto según el CLP (Clasificación, Etiquetado y Envasado), en particular en caso de riesgo de inhalación de partículas finas o fibras.
- Cumplir con los requisitos de las autoridades de protección sanitaria y medioambiental, como la ECHA en Europa, la EPA en Estados Unidos o las autoridades canadienses y japonesas .
Estos datos también pueden integrarse en sistemas de modelización de riesgos (exposición, transporte, deposición pulmonar) y en informes enviados a través de la IUCLID , una herramienta central para el registro reglamentario de sustancias químicas.
Una influencia directa sobre la toxicidad y la exposición
El tamaño y la forma de las partículas influyen directamente en el comportamiento toxicológico de una sustancia. Por ejemplo:
- Las partículas pequeñas (menos de 10 µm) pueden llegar a los alvéolos pulmonares y quedar atrapadas allí.
- Las fibras largas, delgadas y biopersistentes pueden provocar reacciones inflamatorias crónicas o patologías respiratorias graves, como es el caso de algunas fibras cerámicas.
- Una distribución de tamaño heterogénea o bimodal puede indicar inestabilidad del producto o mala dispersión, aumentando el riesgo de exposición accidental.
Por ello, el conocimiento preciso de la distribución del tamaño es un requisito esencial para interpretar los resultados de las pruebas toxicológicas, elegir los métodos de exposición adecuados (inhalación, ingestión, contacto con la piel) y establecer medidas de prevención apropiadas .
Un vínculo con otros ensayos de la OCDE
La prueba OECD 110 se puede utilizar junto con otras pruebas fisicoquímicas, incluidas:
- OCDE 109 sobre la densidad de líquidos y sólidos, útil para modelar la sedimentación.
- OCDE 114 sobre viscosidad, relevante para suspensiones que contienen partículas.
- La OCDE 125 , específica para nanomateriales, también analiza la distribución del tamaño de partículas con técnicas más sensibles.
- OCDE 124 sobre área superficial específica por volumen, que puede correlacionarse con el tamaño de partícula medido mediante la prueba OCDE 110.
La integración de estos datos en un expediente de evaluación exhaustivo permite predecir mejor el comportamiento ambiental y refinar los escenarios de exposición , en particular para sustancias clasificadas como peligrosas o sujetas a restricciones.
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- Bajo acreditación ISO 17025 , para garantizar la fiabilidad de los métodos y la validación de los resultados.
- En condiciones BPL (Buenas Prácticas de Laboratorio) , para garantizar el reconocimiento reglamentario de los datos, en particular en los expedientes REACH, OCSPP o ONU.
Los laboratorios asociados también pueden cumplir con los estándares regulatorios internacionales, tales como:
- Reglamento (CE) n.º 440/2008 para los métodos de ensayo aplicables a REACH.
- Reglamento CLP (CE nº 1272/2008) relativo a la clasificación y etiquetado de sustancias.
- Directrices de la OCDE y estándares OCSPP (Estados Unidos).
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- Anticipar necesidades adicionales , como pruebas toxicológicas o análisis multimétodo (OCDE 109, 114, 125).
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