La directriz OECD 109 designa un procedimiento analítico estandarizado, esencial para determinar la densidad de líquidos y sólidos. OECD n.º 109 , dedicada a la determinación de la densidad de líquidos y sólidos.
La prueba OECD 109 tiene como objetivo medir la densidad, definida como la relación entre la masa de una sustancia y su volumen, expresada en kilogramos por metro cúbico (kg/m³). Este es un parámetro fundamental, requerido en la mayoría de los expedientes de registro (REACH, IUCLID, CLP) y esencial para caracterizar el comportamiento físico de una sustancia durante su formulación, manipulación o transporte.
La guía describe varios métodos, seleccionados según el estado físico de la sustancia y su viscosidad. Pertenece a la sección 1 de las directrices de la OCDE, que abarca todos los ensayos relacionados con las propiedades fisicoquímicas de las sustancias (números 100 y siguientes). Estos datos se utilizan antes de los estudios toxicológicos y ecotoxicológicos y son esenciales para evaluar los riesgos asociados al uso, almacenamiento o eliminación de sustancias químicas.
El ensayo OECD 109 se beneficia del principio de Aceptación Mutua de Datos (MAD), lo que significa que los resultados obtenidos en un país miembro o socio de la OCDE son reconocidos por todos los signatarios. Esto limita la duplicación de ensayos, reduce los costes para la industria y acelera la comercialización internacional de sustancias químicas.
Este artículo presenta los principios de la OECD 109, los diferentes métodos aplicables según el estado y la viscosidad de la sustancia, las condiciones experimentales que deben respetarse, los casos de aplicación reglamentaria, así como los límites técnicos que deben preverse.
Tabla de contenido
Un marco internacional para las pruebas fisicoquímicas
La densidad de una sustancia es un dato esencial en muchas etapas de su ciclo de vida regulatorio e industrial. Se tiene en cuenta desde las primeras fases del registro de sustancias químicas, especialmente en el marco del Reglamento REACH, pero también para el etiquetado según el Reglamento CLP y los requisitos para el transporte de mercancías peligrosas. La Guía 109 de la OCDE forma parte de un conjunto de recomendaciones publicadas por la Organización para la Cooperación y el Desarrollo Económicos (OCDE) con el objetivo de armonizar los métodos de ensayo a nivel mundial.
Esta guía, creada para garantizar la comparabilidad de datos entre los países miembros y socios de la OCDE, permite a fabricantes y laboratorios utilizar procedimientos validados para caracterizar de forma fiable la densidad de sus sustancias, tanto líquidas como sólidas. Se incluye en la Sección 1 de las directrices de la OCDE, que se centra en las propiedades fisicoquímicas básicas.
Un problema transversal que afecta a muchos sectores industriales
La densidad desempeña un papel fundamental en diversos campos: formulación, control de calidad, cumplimiento normativo, modelado toxicológico y transporte. Permite determinar parámetros importantes como la gravedad específica, la relación peso/volumen en las formulaciones y la estabilidad de ciertas preparaciones. En el sector cosmético, se utiliza para evaluar la compatibilidad del envase y la estabilidad de la textura. En la industria alimentaria, permite controlar la concentración de las soluciones, la consistencia del producto y su evolución a lo largo del tiempo.
La medición de la densidad es, por lo tanto, un análisis transversal que se lleva a cabo en la investigación, el desarrollo y los procesos industriales rutinarios. La norma OECD 109 es, pues, una herramienta esencial para los profesionales responsables del cumplimiento normativo, la calidad del producto o el desarrollo de formulaciones complejas.
Un método basado en una lógica de cumplimiento y seguridad
El valor de la Circular 109 de la OCDE no reside únicamente en su dimensión técnica. También constituye una herramienta esencial para el cumplimiento normativo en numerosos contextos: registro de sustancias según REACH, preparación de expedientes IUCLID, validación de propiedades fisicoquímicas en expedientes de autorización de comercialización o respuesta a los requisitos de normativas internacionales como el SGA (Sistema Globalmente Armonizado) o las normas de transporte de las Naciones Unidas.
Al optar por un método estandarizado y reconocido, los fabricantes garantizan no solo la fiabilidad de sus datos, sino también su aceptación por las autoridades competentes. El método OECD 109 permite obtener resultados sólidos, reproducibles y armonizados, cumpliendo a la vez con los requisitos de normas de calidad como la ISO 17025 o las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL).
¿Qué es el Test 109 de la OCDE?
Definición de densidad según la OCDE
La densidad de una sustancia se define como la relación entre su masa y su volumen. Esta magnitud física caracteriza la concentración de materia en un volumen determinado. Se expresa en unidades del Sistema Internacional de Unidades (SI), concretamente en kilogramos por metro cúbico (kg/m³). Cuanto más densa es una sustancia, mayor es la cantidad de materia que contiene en un volumen dado.
Esta propiedad se ve influenciada por varios parámetros, principalmente la temperatura y, en menor medida, la presión. Por lo tanto, la densidad siempre se mide a una temperatura específica, generalmente 20 °C o 25 °C, para garantizar la reproducibilidad de los resultados.
Objetivo de la prueba OECD 109
La directriz 109 de la OCDE tiene como objetivo proporcionar métodos fiables y armonizados para medir la densidad de las sustancias, tanto líquidas como sólidas. Garantiza que la densidad reportada sea representativa, comparable y científicamente válida.
La prueba está destinada a cualquier sustancia pura o mezcla que requiera caracterización fisicoquímica con fines reglamentarios. Esto incluye, en particular:
- Sustancias químicas que deben registrarse en virtud del reglamento REACH.
- Formulaciones que deben evaluarse en cuanto a su estabilidad o seguridad.
- Productos que requieren clasificación o etiquetado según el Reglamento CLP.
Dado que la densidad es un parámetro determinante en el cálculo de otras propiedades (densidad, concentración, flotabilidad, viscosidad aparente), también desempeña un papel en la modelización toxicológica y ambiental.
Unidades y normas asociadas
La unidad estándar utilizada en los ensayos OECD 109 es el kilogramo por metro cúbico (kg/m³), aunque también es común encontrar gramos por centímetro cúbico (g/cm³), sobre todo en ciertos sectores industriales. La conversión es directa: 1 g/cm³ equivale a 1000 kg/m³.
Para garantizar la validez de los datos, las mediciones deben realizarse en condiciones estrictamente definidas, con instrumentos calibrados y trazabilidad completa. Idealmente, los laboratorios que realizan este tipo de mediciones deberían contar con la acreditación ISO 17025, que certifica la calidad de sus procedimientos y el cumplimiento de los requisitos metrológicos.
La recomendación OECD 109 no prescribe un único método, sino que propone un conjunto de técnicas probadas, cada una adaptada a un tipo particular de muestra o a una limitación física específica. La elección del método dependerá del estado físico de la sustancia, su viscosidad, su pureza y los requisitos específicos del expediente reglamentario.
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¿Por qué medir la densidad en el laboratorio?
Un parámetro clave para la caracterización de sustancias
La densidad es una propiedad fundamental de cualquier sustancia, al igual que el punto de fusión, el punto de ebullición o la solubilidad. Permite deducir otras características, como la densidad aparente o la proporción de un compuesto en una mezcla. En formulaciones líquidas, influye en el cálculo de la concentración, la miscibilidad y la compatibilidad con los envases.
En el campo de los sólidos, la densidad permite evaluar la compactación de un polvo, la porosidad de un material o la estabilidad de un producto a granel. También se utiliza para predecir la velocidad de sedimentación o el comportamiento mecánico de un material en uso.
Un requisito de la normativa europea e internacional
La medición de la densidad es un requisito en numerosos marcos regulatorios, especialmente para sustancias químicas, cosméticas, farmacéuticas y alimentarias. Figura entre los datos exigidos en los expedientes de registro REACH (Reglamento (CE) n.º 1907/2006), así como en los expedientes IUCLID presentados ante las autoridades.
La densidad también se utiliza en la clasificación de sustancias según el Reglamento CLP (Clasificación, Etiquetado y Envasado – CE n.º 1272/2008), ya que influye en los límites de concentración, los umbrales de etiquetado y las indicaciones de peligro. Finalmente, es fundamental para las normas que rigen el transporte de mercancías peligrosas (Reglamento de las Naciones Unidas, Código IMDG), donde determina las condiciones de envasado, etiquetado y almacenamiento.
Aplicaciones concretas en la industria
La densidad desempeña un papel importante en muchas etapas del ciclo de vida de un producto industrial. Durante el desarrollo, ayuda a diseñar formulaciones estables, optimizar la textura y el envasado, y predecir la estabilidad a largo plazo. En la producción, sirve como indicador de conformidad, verificando que cada lote cumpla con las especificaciones. En logística, influye en los volúmenes de almacenamiento, las condiciones de transporte y los costos asociados.
En la industria alimentaria, permite, por ejemplo, controlar la concentración de zumo, el contenido de materia seca de las preparaciones o la consistencia entre lotes. En la industria cosmética, se utiliza para el análisis de emulsiones, la estabilidad de fases o el comportamiento del producto a diferentes temperaturas.
Métodos analíticos descritos en la OCDE 109
Métodos aplicables únicamente a líquidos
Algunos métodos descritos en la directriz 109 de la OCDE están reservados exclusivamente para el análisis de sustancias líquidas. Se basan en principios físicos adaptados a la baja resistencia mecánica de los líquidos, pero presentan limitaciones en cuanto a la viscosidad.
El hidrómetro es uno de los métodos más sencillos. Funciona según el principio de flotabilidad: un tubo de vidrio graduado se sumerge en el líquido y la densidad se lee directamente en la escala en función de la profundidad de inmersión. Sin embargo, este método solo es adecuado para líquidos con una viscosidad dinámica de 5 pascales-segundo (Pa·s) o inferior, ya que por encima de esta viscosidad, la resistencia del fluido distorsiona la lectura.
El método del cuerpo sumergido, también basado en el principio de Arquímedes, consiste en sumergir un objeto de volumen conocido en el líquido y medir la fuerza de flotación ejercida. Permite el análisis de líquidos más viscosos, hasta 20 Pa·s. Este método es más adecuado para sustancias densas o que contienen agentes espesantes.
El densímetro oscilante, por otro lado, se basa en la medición de la frecuencia de vibración de un tubo hueco lleno del líquido a analizar. Esta frecuencia depende directamente de la densidad del líquido. Es un método muy preciso y rápido, adecuado para pequeños volúmenes, pero está limitado a viscosidades inferiores a 5 Pa·s.
Métodos aplicables únicamente a sólidos
Para sustancias sólidas, la OECD 109 recomienda dos métodos distintos: el picnómetro de comparación de aire y la prueba de compactación.
El picnómetro de comparación de aire mide el volumen de una muestra sólida mediante un cilindro de volumen variable en un ambiente controlado (aire o gas inerte). El volumen desplazado por la muestra se compara con un volumen de referencia, y luego se mide la masa de forma independiente. Este método es adecuado para polvos finos y sólidos granulares.
La prueba de compactación determina la densidad aparente de polvos o gránulos después de la agitación o vibración. Se utiliza, en particular, para evaluar la compresibilidad, la fluidez o la estabilidad mecánica de un sólido a granel.
Métodos aplicables a líquidos y sólidos
Algunos métodos son versátiles y pueden utilizarse para sustancias en estado líquido o sólido, dependiendo de la naturaleza de la muestra y de las condiciones experimentales.
La balanza hidrostática se basa en pesar una muestra en el aire y luego sumergirla en un líquido de referencia. La diferencia de masa permite calcular la densidad según el principio de Arquímedes. Este método es adecuado para sólidos compactos y líquidos de baja viscosidad (≤ 5 Pa·s).
El picnómetro es un método ampliamente utilizado, sobre todo para líquidos viscosos (hasta 500 Pa·s) o sólidos finamente divididos. Consiste en un matraz de volumen conocido, que se llena con la muestra y luego se pesa con precisión de miligramos. Este método es sencillo, fiable y adecuado para muchos tipos de sustancias, siempre que la limpieza y el llenado se realicen meticulosamente.
¿Cómo se realiza una prueba OECD 109 en el laboratorio?
Selección del método basada en la muestra
Antes de proceder con el análisis, el laboratorio debe evaluar las características de la sustancia que se va a analizar. El estado físico (líquido o sólido), la viscosidad, la pureza, el tamaño de partícula y la estabilidad térmica pueden influir en la elección del método a aplicar.
La elección del método también depende de las restricciones del expediente regulatorio: requisitos de un protocolo de Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL), comparabilidad con resultados previos, volumen disponible o nivel de precisión requerido. Este paso de selección es crucial para garantizar la relevancia de los resultados obtenidos.
Preparación de las muestras y condiciones experimentales
Las muestras deben prepararse bajo condiciones estrictas para evitar la contaminación, la evaporación o las fluctuaciones de temperatura. Se envasan en recipientes limpios, inertes y herméticos, compatibles con la naturaleza química de la sustancia. En el caso de los líquidos, la temperatura se mantiene generalmente entre 20 °C y 25 °C, según el método elegido.
Posteriormente, los laboratorios calibran los instrumentos (balanza, densímetro, picnómetro) utilizando sustancias de referencia certificadas. Este paso garantiza la trazabilidad y la conformidad metrológica de las mediciones. A menudo se realizan ensayos en blanco y duplicados para asegurar la estabilidad de las condiciones experimentales.
Realizar la medición y calcular la densidad
La medición de la densidad se realiza siguiendo estrictamente un protocolo interno validado, a veces derivado directamente de las directrices de la OCDE. El cálculo se basa en datos de masa y volumen medidos con precisión a nivel de miligramos. Se pueden aplicar correcciones en función de la temperatura, especialmente para sustancias sensibles a las variaciones térmicas.
Cada ensayo se realiza varias veces para evaluar la repetibilidad y la variabilidad de los resultados. Posteriormente, el laboratorio calcula una media ponderada y la incertidumbre de la medición, de acuerdo con los requisitos de la norma ISO 17025. Los resultados se presentan en un informe analítico completo, junto con todos los datos brutos y las condiciones experimentales.
Normas de calidad aplicables
La prueba OECD 109 puede realizarse bajo dos marcos de calidad distintos: según las normas de BPL (Buenas Prácticas de Laboratorio) o fuera de ellas. El marco de BPL es obligatorio para el registro REACH o una solicitud reglamentaria formal. Este marco impone procedimientos estrictos para el aseguramiento de la calidad, la trazabilidad de los documentos, el archivo y la gestión de muestras.
Fuera del marco de las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL), los análisis se realizan generalmente bajo la acreditación ISO 17025, la norma de referencia para laboratorios de ensayo. Esta norma garantiza la competencia técnica del personal, la fiabilidad de los equipos y la solidez de los métodos empleados. En todos los casos, los resultados deben ser utilizables en la documentación reglamentaria y, por lo tanto, cumplir con los requisitos de la OCDE y las autoridades competentes.
La correcta ejecución de los ensayos OECD 109 es fundamental para garantizar la fiabilidad científica y el reconocimiento regulatorio de los datos. Cada paso del proceso está estructurado, documentado y validado para cumplir con los más altos estándares de calidad analítica.
¿En qué casos se requiere la prueba OECD 109?
Registro de sustancias conforme al reglamento REACH
Uno de los usos más frecuentes de la prueba OECD 109 se refiere al registro de sustancias químicas conforme al Reglamento REACH (Reglamento (CE) n.º 1907/2006). Toda empresa que fabrique o importe una sustancia química en cantidades superiores a una tonelada al año debe proporcionar un expediente técnico completo, que incluya la caracterización fisicoquímica de la sustancia.
La densidad es uno de los datos básicos requeridos en la sección 4 del formato IUCLID (Base de Datos Internacional Uniforme de Información Química). Ayuda a completar el perfil fisicoquímico de la sustancia y puede influir en otros parámetros regulatorios, como los cálculos de concentración, los límites de exposición o las evaluaciones de riesgo.
Clasificación y etiquetado según el Reglamento CLP
Según el Reglamento CLP (Clasificación, Etiquetado y Envasado – CE n.º 1272/2008), la densidad se utiliza para determinar la clasificación de una sustancia o mezcla. Desempeña un papel importante en el cálculo de las concentraciones másicas, especialmente al evaluar si una sustancia cumple o supera determinados umbrales de riesgo.
La densidad también es útil para determinar la masa de un producto contenido en un envase determinado, lo cual influye en la información obligatoria de la etiqueta. En el caso de mezclas complejas, garantiza una distribución homogénea de los componentes y el cumplimiento de las normas de seguridad aplicables.
Transporte y almacenamiento de mercancías peligrosas
Las normativas internacionales relativas al transporte de mercancías peligrosas, como el reglamento de las Naciones Unidas, el código IMDG para el transporte marítimo o el reglamento ADR para el transporte por carretera, exigen que se proporcionen ciertos datos fisicoquímicos en la ficha de datos de seguridad (FDS).
La densidad es uno de los datos obligatorios, ya que determina el tipo de contenedor, las medidas de seguridad, los protocolos de sujeción y la clasificación dentro de los grupos de embalaje. Un error en la determinación de la densidad puede conllevar el incumplimiento de la normativa, riesgo de fugas o una mala distribución de la carga.
Comercialización de productos industriales y validación de calidad
Más allá de los requisitos reglamentarios, las pruebas OECD 109 son solicitadas con frecuencia por los departamentos de calidad, I+D o seguridad de productos en las industrias química, cosmética, alimentaria y farmacéutica. Permiten documentar las fichas técnicas, validar las formulaciones y verificar la conformidad de un lote de producción con las especificaciones previstas.
Por ejemplo, en la industria cosmética, la densidad puede ser un criterio para la estabilidad de una emulsión o gel. En la industria alimentaria, se utiliza para controlar la concentración de extracto seco o la consistencia de un producto líquido. En la industria de materiales, se utiliza para identificar un polímero, controlar la porosidad o evaluar la densidad aparente tras la compresión.
Limitaciones y consideraciones técnicas
Influencia de los parámetros ambientales
La densidad es una propiedad directamente influenciada por la temperatura y, en menor medida, por la presión atmosférica. Un aumento de la temperatura tiende a disminuir la densidad de líquidos y sólidos, a la vez que aumenta su volumen. Por lo tanto, las mediciones deben realizarse a una temperatura controlada, generalmente de 20 °C o 25 °C, según las normas aplicables.
Incluso pequeñas variaciones de temperatura pueden introducir errores de varias unidades en la medición final. Por ello, los laboratorios utilizan baños termostáticos, cámaras climáticas o sensores integrados para estabilizar el entorno de medición y garantizar la reproducibilidad de los resultados.
Adaptar el método a la viscosidad o naturaleza de la muestra
Cada método descrito en la Circular OECD 109 tiene un rango de viscosidad específico para el que es adecuado. Por ejemplo, el hidrómetro y el hidrómetro oscilante solo son válidos para líquidos con una viscosidad inferior a 5 pascales-segundo. Por encima de este rango, la resistencia interna del fluido impide obtener una lectura fiable.
De igual modo, los polvos muy finos, las muestras higroscópicas o las sustancias volátiles requieren precauciones especiales. Puede ser necesario trabajar en atmósfera inerte, envasar las muestras al vacío o utilizar materiales específicos para evitar la contaminación o la pérdida de masa.
Una muestra mal preparada o un método mal elegido pueden dar lugar a resultados erróneos, que no representan la realidad del producto.
Precisión de los instrumentos de medición
Los instrumentos utilizados en los ensayos OECD 109 deben cumplir requisitos estrictos de precisión y estabilidad. Por ejemplo, una balanza analítica utilizada para un picnómetro debe tener una sensibilidad del orden de miligramos o décimas de miligramo. Cualquier desviación de calibración, vibración o corriente de aire puede distorsionar la medición.
Los picnómetros deben limpiarse y secarse cuidadosamente, y manipularse con guantes para evitar cualquier alteración en el peso medido. Del mismo modo, los densímetros oscilantes deben revisarse periódicamente con fluidos de calibración para garantizar su correcto funcionamiento.
Repetibilidad y validación de resultados
Como en cualquier análisis fisicoquímico, las mediciones de densidad deben repetirse varias veces para garantizar la fiabilidad de los datos. Discrepancias significativas entre los valores obtenidos pueden indicar inestabilidad de la muestra, homogeneización deficiente o un fallo técnico. Por lo tanto, se recomienda realizar al menos tres mediciones sucesivas y analizar su varianza.
La incertidumbre de la medición debe calcularse e incluirse en el informe final, de acuerdo con los requisitos de la norma ISO 17025. En el caso de análisis bajo condiciones de BPL, todas las operaciones deben documentarse, verificarse mediante control de calidad y archivarse según las buenas prácticas vigentes.
Estas consideraciones técnicas no deben descuidarse, ya que condicionan directamente la validez de los datos obtenidos en el contexto de un ensayo OECD 109. Un enfoque riguroso, adaptado a la naturaleza de la muestra y basado en instrumentos fiables, es esencial para garantizar una medición de densidad precisa y reproducible que cumpla con las expectativas de las autoridades.
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